以中西集團(tuán)生產(chǎn)的AR級(jí)PET試劑為溶質(zhì)，密理博超純水（電阻率備〗8. 2 MD . cm)為溶劑，按溶解度 曲線(xiàn)配制一定溫度下的飽和溶液,添加劑H2S04為GR級(jí)試劑。H2S04和H20的體積比為11:18。
2.2 晶體生長(zhǎng)
采用目測(cè)法測(cè)定溶液的誘導(dǎo)期，用飽和點(diǎn)7； =65.3 t的溶液做了過(guò)飽和度A71為3 t的實(shí)驗(yàn)，如表1所 示。在添加劑下的溶液誘導(dǎo)期為一個(gè)月以上,而純態(tài)的不超過(guò)10 d0 '
表1純態(tài)以及以H2S04為添加劑的PET晶體的誘導(dǎo)期 Table 1 Induction periods of pure and H2S04-added PET
圖1 PET在純態(tài)和添加劑的溶液中的溶解度曲線(xiàn) Fig. 1 Solubility curves of the pure and H2 S04 -added PET solutions
圖3 PET晶體結(jié)構(gòu)示意圖
在純態(tài)條件下，由于液面容易出浮晶，體系不穩(wěn)定。在摻有H2S04條件下，由于pH值影響，缺陷幾乎不 出現(xiàn),溶液克服了不穩(wěn)定性的因素。PET溶液的穩(wěn)定性增強(qiáng)導(dǎo)致過(guò)飽和度增大,在晶體生長(zhǎng)中，可以提高溶 液的降溫量，從而增大晶體生長(zhǎng)速度。
根據(jù)PET在H20-H2S04(圖1)的溶解度曲線(xiàn)中的 配比,在3600 mL的超純水中加人900 g的PET原料 和1123()4添加劑,制備PET飽和溶液，用吊晶法準(zhǔn)確 測(cè)出溶液的飽和點(diǎn)為66.0 T。溶液用孔徑為0. 15 fjun的濾膜過(guò)濾，將溶液過(guò)熱24 h,以消除溶液中可能 存在的晶核。然后降溫至68 T。恒溫?cái)?shù)小時(shí)后，將固 定在有機(jī)玻璃板上的晶種預(yù)熱后移人到溶液中，待晶 種表面微溶后降溫生長(zhǎng)。晶體半錐向上生長(zhǎng)，日降溫 0.01尤，晶體轉(zhuǎn)速為30 r/rnin。生長(zhǎng)過(guò)程中晶體沒(méi)有 出現(xiàn)明顯的缺陷,溶液中也沒(méi)有出現(xiàn)自發(fā)結(jié)晶。經(jīng)過(guò) 40 d生長(zhǎng)出45 mm x 45 mm x 40 mm
